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解决方案 | 生活饮用水全自动固相微萃取测定方法

发布时间:2021-11-18      点击次数:45

解决方案 | 生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的全自动固相微萃取测定方法

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前  言

   饮用水是人们日常生活的必需品,不仅仅满足于生命需求,更应达到嗅觉与味觉纯净的双重标准。然而,饮用水异味问题频发,不仅加剧消费者的反感和恐慌,也让供水单位压力倍增。我国对水质嗅味的研究仅限于某些特定物质,《生活饮用水卫生标准》(GB5749)规定了土臭素(GEM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)两种恶臭成分的最高限值均为10 ng/L,并为此制定了生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法(GB/T32470-2016)。在GB/T 32470方法中,两种恶臭物质的检测采用顶空固相微萃取法,与其他方法相比,固相微萃取法消除了溶剂消耗,将萃取、浓缩、进样整合在一体,简单有效,特别是顶空微萃取更可以避免液体溶剂对纤维膜的污染和破坏,已被广泛应用于环境和食品分析中。


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实验部分

一、仪器配置

1.全自动微萃取装置:克莱克特AS-3902型;

2.气相-质谱联用仪:Agilent 7890A-5977

3.固相微萃取针:萃取头DVB/CAR/PDMS三合一涂层,Supelco生产,货号57328-U



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二、标准物质

土臭素、2-甲基异莰醇标准溶液(含量100µg/ml)购买自坛墨质检-标准物质中心,溶剂为甲醇。

三、样品前处理

依据GB/T 32470-2016国标方法,取100 µl的标准母液(含量100µg/ml),用甲醇做稀释溶剂,定容至10.00ml,混匀;再取100 µl的中间液,用甲醇做稀释溶剂,定容至10.00ml,此为应用液,浓度为10 ng/ml。分别取620ml顶空瓶内,加入优级纯NaCl 2.0g,和5ml纯水,溶解后加入05102050100 µl的应用液,最后定容至10.00ml,加入磁性搅拌子,此系列的浓度分别为05102050100 ng/L,混匀后微萃取进样测试。

四、仪器条件


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22-MIB标准的定性、定量离子质谱图


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3GEM标准的定性、定量离子质谱图


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六、标准拟合曲线

将配制好的标准曲线样品上机测试,使用Agilent Chemstation B 04.03 软件对检测数据自动处理,得到2-MIBGEM的校准曲线如下图4~5所示,两种化合物的精度和线性良好,相关系数r2均优于0.999,完全符合国标要求。

42-MIB标准曲线图


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5GEM标准曲


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七、重复性实验

同时配制2组标准曲线,采用同一方法进行操作,2次平行所得结果的偏差在0.2%~7.3%之间,符合GB/T 32470国标的要求。


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将加标浓度为20ng/L100ng/L的纯水样重复测定6次,其回收率在97.1%~105.4%之间, 2-MIB的相对偏差4.6%3.5%GEM的相对偏差5.1%2.7%,结果的回收率和重现性稳定。

八、结论

综上所述,采用克莱克特3902型全自动固相微萃取装置测定饮用水中的臭味物质,样品用量少,检出限极低,精密度和准确度好,操作简单、快速,是各种微萃取检测方法的最佳选择。






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