解决方案 | 生活饮用水全自动固相微萃取测定方法

解决方案 | 生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的全自动固相微萃取测定方法

前  言

   饮用水是人们日常生活的必需品，不仅仅满足于生命需求，更应达到嗅觉与味觉纯净的双重标准。然而，饮用水异味问题频发，不仅加剧消费者的反感和恐慌，也让供水单位压力倍增。我国对水质嗅味的研究仅限于某些特定物质，《生活饮用水卫生标准》(GB5749)规定了土臭素（GEM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）两种恶臭成分的最高限值均为10 ng/L，并为此制定了生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法（GB/T32470-2016）。在GB/T 32470方法中，两种恶臭物质的检测采用顶空固相微萃取法，与其他方法相比，固相微萃取法消除了溶剂消耗，将萃取、浓缩、进样整合在一体，简单有效，特别是顶空微萃取更可以避免液体溶剂对纤维膜的污染和破坏，已被广泛应用于环境和食品分析中。

实验部分

一、仪器配置

1.全自动微萃取装置：克莱克特AS-3902型；

2.气相-质谱联用仪：Agilent 7890A-5977；

3.固相微萃取针：萃取头DVB/CAR/PDMS三合一涂层，Supelco生产，货号57328-U。

二、标准物质

土臭素、2-甲基异莰醇标准溶液（含量100µg/ml）购买自坛墨质检-标准物质中心，溶剂为甲醇。

三、样品前处理

依据GB/T 32470-2016国标方法，取100 µl的标准母液（含量100µg/ml），用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取100 µl的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为10 ng/ml。分别取6个20ml顶空瓶内，加入优级纯NaCl 2.0g，和5ml纯水，溶解后加入0、5、10、20、50、100 µl的应用液，最后定容至10.00ml，加入磁性搅拌子，此系列的浓度分别为0、5、10、20、50、100 ng/L，混匀后微萃取进样测试。

四、仪器条件

图2、2-MIB标准的定性、定量离子质谱图

图3、GEM标准的定性、定量离子质谱图

六、标准拟合曲线

将配制好的标准曲线样品上机测试，使用Agilent Chemstation B 04.03 软件对检测数据自动处理，得到2-MIB与GEM的校准曲线如下图4~5所示，两种化合物的精度和线性良好，相关系数r2均优于0.999，*符合国标要求。

图4、2-MIB标准曲线图

图5、GEM标准曲

七、重复性实验

同时配制2组标准曲线，采用同一方法进行操作，2次平行所得结果的偏差在0.2%~7.3%之间，符合GB/T 32470国标的要求。

将加标浓度为20ng/L和100ng/L的纯水样重复测定6次，其回收率在97.1%~105.4%之间， 2-MIB的相对偏差4.6%和3.5%，GEM的相对偏差5.1%和2.7%，结果的回收率和重现性稳定。

八、结论

综上所述，采用克莱克特3902型全自动固相微萃取装置测定饮用水中的臭味物质，样品用量少，检出限极低，精密度和准确度好，操作简单、快速，是各种微萃取检测方法的*。